Технология разделения многокомпонентной смеси органических красителей и растворителей методом хроматографии

УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ И СОКРАЩЕНИЯ 5
ВВЕДЕНИЕ 6
1 АНАЛИТИЧЕСКИЙ ОБЗОР 8
1.1 Хроматографические методы анализа 8
1.2 Газовая хроматография 9
1.2.1 Качественный анализ 12
1.2.2 Количественный анализ 14
1.2.3 Эффективность ГЖХ 15
1.2.4 Анализ хроматограмм 15
1.2.5 Обзор возможных источников погрешностей 17
1.3 Тонкослойная хроматография 18
2 ОБЛАСТИ ПРИМЕНЕНИЯ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКИХ МЕТОДОВ 20
2.1 Основные компоненты материалов письма 20
2.2 Красители 24
2.3 Растворители 27
2.4 Методы определения компонентного состава чернил 29
3 ТЕХНОЛОГИЯ РАЗДЕЛЕНИЯ МНОГОКОМПОНЕНТНОЙ СМЕСИ ОРГАНИЧЕСКИХ КРАСИТЕЛЕЙ И РАСТВОРИТЕЛЕЙ МЕТОДОМ ХРОМАТОГРАФИИ 31
3.1 Оборудование 31
3.2 Описание методик 34
3.3 Требования к образцам 38
4. Результаты исследований и их обсуждение 40
4.1 Образец пасты шариковой ручки 40
4.2 Образец чернил гелевой ручки 49
4.3 Образец штемпельной краски 56
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 60
Список использованных источников 61
ПРИЛОЖЕНИЕ А 1

Весь текст будет доступен после покупки

Газожидкостная хроматография (ГЖХ) на данный момент является наиболее востребованным методом разделения многокомпонентных смесей, применяемая для идентификации и количественного определения компонентов. ГЖХ стала неотъемлемой частью исследований в важных областях (контроль загрязнений окружающей среды, пищевых продуктов и напитков, фармацевтике, медицине, в технологическом контроле, нефтехимии и др.). Любую разновидность хроматографии можно определить, как физико-химический метод разделения веществ.
Метод востребован благодаря тому, что отличается высокой чувствительностью и эффективностью разделения, что позволяет использовать минимальное количество образца с возможностью осуществления полного разделения всех компонентов. Для проведения необходимо достаточно малое количество времени. Хроматографическое определение чаще всего проводится автоматически, а методы обработки хроматограмм являются предметом коммерциализации многих фирм.
Как эффективный метод анализа и разделения сложных смесей жидкостей, газов и твердых веществ газовая хроматография получила признание в прошлом веке, и промышленность начала выпускать специальные приборы — газовые хроматографы.

Весь текст будет доступен после покупки

1 Аналитический обзор

1.1 Хроматографические методы анализа
Хроматография является физическим методом разделения, в котором компоненты смеси распределяются между двумя фазами, одна из которых (подвижная фаза) перемещается в определенном направлении относительно другой(неподвижной) фазы.
Разделение происходит за счет разной скорости движения компонентов через абсорбирующий слой. Эффект основан на том, что компоненты хроматографической смеси по-разному проходят расстояние с задержкой характерной для конкретного соединения. В теории растворитель, природа веществ и их концентрация не должны влиять на скорость движения компонентов, на практике порой это невыполнимо.
Хроматографический процесс представляет собой равновесный процесс, состоящий из элементарных актов абсорбции и десорбции, растворения и элюирования, которые приводят к новому состоянию равновесия. В зависимости от агрегатного состояния подвижной фазы хроматографию делят на газовую, к которой относятся все методологические варианты, в которых подвижной фазой является газ, жидкостную (подвижная фаза – жидкость) и сверхкритическую флюидную (жидкость как подвижная фаза).
Классифицируется в зависимости от:
• способа перемещения сорбатов вдоль слоя сорбента;
• природы процесса;
• механизма сорбции;
• По технике выполнения;
• цели проведения хроматографического процесса;
Хроматографическая картина разделения бывает интегральной (практически не применяется) и дифференциальной.
В жидкостной хроматографии диспергируют смеси с жидким элюентом, например, различными индивидуальными полярными и неполярными растворителями или их смесями (ацетон, эфиры, ароматические углеводороды), а в качестве неподвижной фазы используют твердые сорбенты. Жидкостная хроматография обычно используется для анализа нелетучих веществ. Выгодным отличием жидкостной хроматографии от газовой является то, что анализ проводят при относительно низких температурах (обычно близких к комнатной), что позволяет успешно разделять и определять вещества, неустойчивые при повышенных температурах.
По форме проведения хроматографического процесса различают колоночную хроматографию и плоскостную хроматографию на бумаге и в тонком слое – тонкослойную.

Весь текст будет доступен после покупки

1. Бежанишвили, Г.С. Возможности анализа летучих компонентов паст для шариковых ручек методом газовой хроматографии / Г.С. Бежанишвили, П.Б. Даллакян, Т.Ф. Панферова, Э.А. Тросман, Г.П. Воскерчян // Экспертная техника. - М.: ВНИИСЭ, 1988. - Вып. 102. - С. 96-111.
2. Борисова, Е.А. Современные возможности установления давности выполнения документов / Е.А. Борисова, Э.А. Тросман, Т.Б. Черткова // Проблемы установления давности выполнения реквизитов документов: мат. Всероссийской межведомственной научно-практ. конф. , 29 – 30 октября 2008 г.; под ред. П.В. Бондаренко, Н.В. Тюриной, Н.А. Соклаковой. Саратов: СЮИ МВД России, 2008. - С. 22-31.
3. Тросман, Э.А. Основные принципы определения возраста штрихов паст для шариковых ручек по содержаниюлетучих компонентовпри Минюсте России / Э.А. Тросман, Г.С. Бежанишвили, Н.А.Батыгина // Актуальные проблемы криминалистических исследований и использования их результатов в практике борьбы с преступностью: мат. международного симпозиума, 15 – 17 марта 1994 г.; под ред. А.М. Зинина. М.: ЭКЦ МВД России, 1994. – С. 99 – 100.
4. Тросман, Э.А. Определение давности выполнения реквизитов в документах по относительному содержанию в штрихах летучих растворителей: методика / Э.А. Тросман, Г.С. Бежанишвили, Н.А. Батыгина, Н.М. Архангельская, Р.А. Юрова // Теория и практика судебной экспертизы. - М.: ФБУ РФЦСЭ при Минюсте России, 2013. - № 2 (30). – С. 81 – 88.
5. Патент на изобретение № 2399042 от 30.06.2009: "Способ определения давности выполнения реквизитов в документах по относительному содержанию в их штрихах летучих растворителей", авторы: Тросман Э.А., Бежанишвили Г.С., Батыгина Н.А.

Весь текст будет доступен после покупки