Экспериментальная часть
Реактивы
Сульфарсазен по ТУ 6-09-4681-83
Натрий сернистокислый (сульфит) по ГОСТ 195-77
Кислота сульфосалициловая, 2-водная по ГОСТ 4478-78
Тиомочевина по ГОСТ 6344-73
Натрий тетраборнокислый, 10-водный по ГОСТ 4199-76
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72
Смекта «Бофур Ипсен Индастри»
Полифепан «Восток ООО»
Целлюлоза микрокристаллическая МКЦ АНКИР-Б «Эвалар»
Все реактивы, используемые для анализа, имеют квалификацию (ч.д.а.).
Средства измерений, вспомогательное оборудование
1.Фотоколориметр КФК – 2МП;
Кюветы с толщиной поглощающего света 50 мм для фотоколориметра;
Термостат TW-2 (ООО "БИОЛАЙТ ЛТД");
Весы лабораторные аналитические HR-100AZ
Весы лабораторные технохимические ELB-200
Колбы мерные 25 см3, 50 см3, 100 см3, 250 см3, 500 см3, 1000 см3;
Пипетки градуированные 1 см3, 2 см3, 5 см3, 10 см3, 20 см3, 25 см3, 50 см3, 100 см3;
Цилиндр мерный, вместимостью 100 см3;
Колбы конические, вместимостью 100 см3.
Фотометрическое определение цинка в растворе
Концентрацию ионов цинка в растворе определяли фотометрическим методом. Метод основан на взаимодействии ионов цинка в слабокислой среде с сульфарсазеном с образованием комплексного соединения красно-оранжевого цвета. Интенсивность окраски которого измеряли при длине волны ? = 540 нм. [1]
Приготовление раствора натрия тетраборнокислого с концентрацией 0,05 моль/дм3
Навеску 19,07 г натрия тетраборнокислого 10-водного растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды в мерной колбе вместимостью 1 дм3, доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают.
Приготовление раствора сульфарсазена с массовой долей 0,05 %
Навеску 0,05 г сульфарсазена помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки 0,1 н раствором натрия тетраборнокислого, приготовленного по вышеуказанной методике.
Приготовление раствора сульфита натрия с массовой долей 20%
Навеску 20 г сульфита натрия помещают в коническую колбу и растворяют в 80 см3дистиллированной воды.
Приготовление раствора тиомочевины с массовой долей 10 %
Навеску 10 г тиомочевины помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды.
Приготовление раствора сульфосалициловой кислоты с массовой долей 10 %
Навеску 10 г сульфосалициловой кислоты помещают в коническую колбу и растворяют в 90 см3 дистиллированной воды. Раствор хранят до внешних изменений.
Приготовление исходного раствора ионов цинка.
Количественно перенести из фиксанала цинк сернокислый в мерную колбу на 1000 ?см?^3, довести до метки дистиллированной водой.
Приготовление промежуточного раствора цинка.
В колбу на 500 мл взять аликвоту исходного раствора 50 мл.
Приготовление рабочего раствора цинка.
В колбу на 500 мл берем аликвоту промежуточного раствора 50 мл.
Выполнение измерений и построение градуировочного графика.
В колбу на 50 мл отбирают необходимую аликвоту рабочего раствора и прибавляют:
1 мл сульфита натрия
1 мл сульфосалициловой кислоты
1 мл тиомочевины
2 мл сульфарсазена
После добавления каждого реактива раствор тщательно перемешивают, затем доливают натрием тетраборнокислым до метки и снова перемешивают. Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов на фотоэлектроколориметре (длина волны 540 нм) в кювете с толщиной поглощающего слоя 50 мм.
Содержание цинка находят по градуировочному графику, откладывая по оси абсцисс концентрацию цинка, а по оси ординат - соответствующие значения оптической плотности. Полученные данные представлены на рисунке 1.
Рисунок 1. Градуировочный график для количественного определения цинка (? = 540 нм, l=50 мм)
Оценка влияния модуля на значение сорбционной емкости и степени извлечения
Для оценки оптимального соотношения массы сорбента к объему раствора, обеспечивающего оптимальные значения степени извлечения ионов цинка, рассчитывали значения сорбции из растворов с концентрацией 2,5 ? 10?4 моль/л в диапазоне модуля раствор/сорбент (отношение объёма раствора к массе сорбента) от 25 до 100 мл/г. Для этого были взяты различные навески сорбента в диапазоне от 0,1 до 1 г, которые залили различными объемами раствора сульфата цинка в диапазоне от 25 до 100 мл. Обнаружено, что с ростом значения модуля, сорбционная емкость растет. Данная зависимость изображена на рисунке 2. А на рисунке 3 с увеличением модуля степень извлечения падает.
Весь текст будет доступен после покупки
