1. Сущность метода эмиссионной фотометрии пламени.
Принцип метода заключается в следующем: раствор распыляют с помощью сжатого воздуха в пламя горелки, где происходит ряд сложных процессов, в результате которых образуются атомы или молекулы. Их излучение направляют в спектральный прибор, где излучение определяемого элемента выделяют светофильтрами или другим монохроматором. Попадая на детектор, излучение вызывает фототок, который после усиления измеряют регистрирующим прибором. Градуировочные графики строят в координатах: величина фототока ? (мкА) – концентрация элемента в растворе c (мкг/мл). Зависимость между интенсивностью излучения I и концентрацией элемента в растворе аппроксимируется прямой линией в определённой для каждого элемента области концентраций и зависит от спектральной линии, аппаратуры и условий работы. Отклонение от линейности наблюдается в области больших (например, более 100 мкг/мл для калия) и малых концентраций. В первом случае происходит самопоглощение света невозбуждёнными атомами, во втором – уменьшается доля свободных атомов за счёт смещения равновесия реакции ионизации атомов.
В методе эмиссионной фотометрии пламя является амортизатором вещества и источником света. Это наиболее простой и распространённый способ получения атомного пара, а также наиболее стабильный источник света. Основными характеристиками пламени являются его температура и состав. Чаще всего применяют горючие смеси, предварительно смешанные с окислителем, например кислородом воздуха, горящие в ламинарном режиме. В этом случае фронт пламени поддерживается над срезом горелки быстрым потоком газа. Фронт пламени – это зона, в которой бурно протекают химические реакции. Ламинарное пламя имеет сложную структуру и состоит из нескольких зон. Во внутренней зоне происходят первичные реакции сгорания горючей смеси с образованием различных радикалов (молекул), например С2, С3, ОН, СН и другие. Верхняя часть зоны имеет вид ярко светящегося конуса. В реагирующих газах нет термодинамического равновесия. Аналитическое значение имеет внешний конус пламени, где происходят реакции полного сгорания образующихся во внутреннем конусе радикалов в кислороде воздуха, диффундирующего из окружающей атмосферы. Этот конус слабо окрашен и практически не имеет собственного фона в видимой области спектра.
Весь текст будет доступен после покупки
