Разработка и внедрение метода ИФА для определения диоксинов в пищевой продукции

ВВЕДЕНИЕ 9
1 Обзор литературы 14
1.1 Диоксины раньше, развитие отрасли 14
1.1.1 Первое обнаружение диоксинов 14
1.1.2 Дальнейшее развитие отрасли 15
1.2 Широкая огласка 16
1.2.1 Последствия аварии 16
1.3 Воздействие диоксинов на организм и окружающую среду 18
1.3.1 Результаты исследований 18
1.4 Проблема диоксинов в СССР и России. 19
1.4.1 Начало развития промышленности и разработка системы антидиоксиновых мероприятий 20
1.5 Общая характеристика диоксинов 22
1.5.1 Химическое строение и опасные свойства 22
1.5.2 Основные факты о диоксинах 23
1.5.3 Физические и химические свойства 24
1.6 Начало изучения диоксинов 25
1.6.1 Причина поражений, вызванных техническим трихлорфенолом 25
1.6.2 Детальное изучение проблемы 26
1.7 Физико-химические свойства диоксинов 27
1.7.1 Структура диоксинов 27
1.7.2 Основные свойства 27
1.7.3 Общие свойства 29
1.8 Источники возникновения диоксинов и диоксиноподобных ПХБ 31
1.8.1 Диоксины в природе 31
1.8.2 Основные группы источников поступления диоксинов: 32
1.8.3 Локальные источники возникновения диоксинов 33
1.9 Распределение диоксинов и диоксиноподобных пхб в окружающей среде 34
1.9.1 Диоксины в окружающей среде 34
1.9.2 Разложение диоксинов 34
1.9.3 Диоксины в пищевой продукции 36
1.10 Механизм воздействия диоксинов и диоксиноподобных пхб на живые организмы 37
1.11 Как диоксины попадают в пищевые продукты и корма, источники загрязнения 39
1.11.1 Основной фактор накопления диоксинов 39
2. Собственные исследования 42
2.1 Термины и определения, сокращения 45
2.2 Сущность метода 46
2.3 Документы по стандартизации 46
2.4 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы 48
2.4.1 Средства измерений 48
2.4.2 Испытательное оборудование 51
2.4.3 Вспомогательное оборудование и посуда 51
2.5 Реактивы и материалы 52
2.6 Условия выполнения измерений и требования безопасности 53
2.7 Отбор и хранение проб 54
2.8 Подготовка к выполнению измерений 54
2.8.1 Подготовка оборудования. 54
2.8.3 Гомогенизация и измельчение проб 55
2.9 Приготовление растворов и вспомогательных материалов для пробоподготовки 55
2.9.1 Приготовление промывочного буфера 1Х 55
2.9.2 Приготовление колонки для твердофазной экстракции 56
2.9.3 Приготовление 20% ацетона в н-гексане 58
2.9.4 Приготовление 0,02 % раствора тритона X-100 в ДМСО 58
2.10 Пробоподготовка 58
2.10.1 Пробоподготовка рыбы, яиц, мяса 58
2.10.1.1 Очистка экстракта с помощью колонки для ТФЭ 59
2.10.2 Пробоподготовка мяса, мясных продуктов, молочных продуктов, молока в пересчёте на жир. 59
2.10.3 Пробоподготовка зерна 59
2.10.4 Пробоподготовка почвы 60
2.10.5 Подготовка колонки для твердофазной экстракции 61
2.10.5.1 Подготовка многослойной хроматографической колонки с силикагелем: 62
2.10.5.2 Очистка экстракта с использованием многослойной колонки с силикагелем 63
2.11 Порядок выполнения измерений 65
2.12 Оформление результатов измерений 67
2.13 Контроль качества измерений 67
3 Результаты проведения исследований 67
3.1 Область применения методики 70
ЗАКЛЮЧЕНИЕ 72
СПИСОК ИСПОЛЬЗОВАННЫХ ИСТОЧНИКОВ 74

Весь текст будет доступен после покупки

Актуальность. Последние исследования показали, что химические загрязнители окружающей среды оказывают значительное вредное воздействие на экосистемы и здоровье человека. Особую тревогу вызывает класс стойких органических загрязнителей (СОЗ) и их опасные представители - диоксины и диоксиноподобные ПХБ.
Термин "диоксины" объединяет широкий спектр веществ, включая наиболее токсичный 2,3,7,8-тетрахлордибензо-п-диоксин (2,3,7,8-ТХДД) и ряд менее активных структурных аналогов из семейства полихлорированных дибензо-п-диоксинов (ПХДД), дибензофуранов (ПХДФ) и бифенилов (ПХБ) с аналогичными механизмами токсического действия. ПХДД, ПХДФ и ПХБ также известны как диоксиноподобные вещества.
Указанные вещества обладают высокой устойчивостью в окружающей среде, способностью к накоплению и биоаккумуляции. Даже в небольших дозах они проявляют мутагенное, тератогенное, эмбриотоксическое и канцерогенное действие, подавляют иммунную систему. Поэтому ТХДД и некоторые его аналоги относятся к группе суперэкотоксикантов.
Диоксины возникают только в результате человеческой деятельности и не являются целью какой-либо технологии. Они загрязняют окружающую среду, попадая в нее в виде микропримесей с продукцией или отходами производства. Согласно Стокгольмской конвенции о стойких органических загрязнителях (свод международных договоренностей о производстве, торговле, использовании и хранении некоторых опасных и стойких химических веществ), многие страны запрещают производство диоксинов.
К 2012 году онвенцию ратифицировали более 170 стран, включая Россию. Однако, несмотря на это, угроза глобального загрязнения диоксинами остается актуальной.

Весь текст будет доступен после покупки

1 Обзор литературы
1.1 Диоксины раньше, развитие отрасли
Диоксины – это загрязнители окружающей среды. Они входят в "грязную дюжину" токсичных химических веществ, известных как стойкие органические загрязнители. Особую озабоченность диоксинами вызывает их высокий токсический потенциал. Эксперименты показывают, что диоксины воздействуют на различные органы и системы [45].
Во многих странах ведется мониторинг диоксинов в продуктах питания. Это способствует раннему обнаружению загрязнения и зачастую предотвращает крупномасштабные последствия. Во многих случаях загрязнение диоксинами происходит через загрязненные корма для животных. Например, случаи высокого содержания диоксинов в молоке и кормах были связаны с гранулами глины, жиров или цитрусовых, используемых в процессе производства кормов для животных.
1.1.1 Первое обнаружение диоксинов
Диоксины впервые были обнаружены в начале 1930-х годов, в городе Аннистон. Именно тогда химическая компания «Монсанто» начала производить полихлорбифенил (ПХБ), который, как выяснилось, неизбежно приводит к образованию диоксиноподобных веществ. Из-за производства и использования полихлорфенолов среди рабочих компании стали возникать многочисленные заболевания, такие как хлоракне (рецидивирующее воспаление сальных желёз), хотя это заболевание было известно ещё с 1899 года [50].
В то же время американская компания "Дау Кемикал" разработала препараты, которые отлично сохраняют древесину. Эти средства, названные дауцидами, были получены путем гидролиза полихлорбензола щелочью при высоких температурах и давлении. Однако спустя длительное время было обнаружено, что в процессе образования полихлорфенола также образуется невероятно токсичный побочный продукт - 2,3,7,8-тетрахлордибензо-пара-диоксин.

Весь текст будет доступен после покупки

1. ГОСТ 34449-2018 Продукты пищевые, продовольственное сырье, корма, кормовые добавки. Определение массовой доли диоксинов методом хромато-масс-спектрометрии высокого разрешения
2. ГОСТ 31792-2012 Рыба, морские беспозвоночные и продукты их переработки. Определение содержания диоксинов и диоксиноподобных полихлорированных бифенилов хромато-масс-спектральным методом.
3. Директива комиссии (EU) №13 от 3 февраля 2006 «О нежелательных веществ в кормах для животных в отношении диоксинов и диоксин-подобных ПХБ»;
4. Директива N 2002/32/ЕС Европейского парламента и Совета Европейского Союза «О нежелательных веществах в кормах для животных»;
5. Методические указания по отбору проб мяса, мясопродуктов, рыбы, рыбопродуктов, кормов и других жиросодержащих продуктов для определения полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов методом хромато-масс-спектрометрии.
6. МУК МЗ РФ от 1999 г. Методические указания по идентификации и изомерспецифическому определению полихлорированных дибензо-п-диоксинов и дибензофуранов в мясе, птице, рыбе, продуктах и субпродуктах из них, а также в других жиросодержащих продуктах и кормах методом хромато-масс- спектрометрии.
7. Нормы и правила предотвращения и снижения загрязнения пищевых продуктов и кормов диоксинами и ПХБ (CAC/RCP 62-2006).
8. Регламент комиссии (EU) № 252/2012 от 21 марта 2012 года, устанавливающий методы отбора проб и анализа для официального контроля уровней диоксинов, диоксин-подобных ПХБ и не диоксин-подобных ПХБ в некоторых пищевых продуктах;
9. Регламент комиссии (EU) № 1881/2006 от 19 декабря 2006 года, устанавливающий максимальные уровни некоторых контаминантов в пищевых продуктах;
10. СанПиН 2.3.2.1078-01 от 28 мая 2010 года № 299 «Единые санитарно - эпидемиологические и гигиенические требования к товарам, подлежащим санитарно - эпидемиологическому надзору (контролю)».
11. СанПиН 2.3.2.2401-08 «Гигиенические требования безопасности и пищевой ценности пищевых продуктов»;
12. СанПиН 1.2.3685-2021 «Гигиенические нормативы и требования к обеспечению безопасности и (или) безвредности для человека факторов среды обитания»;
13. Технический регламент Таможенного союза ТР ТС 021/2011 «О безопасности пищевой продукции»;

Весь текст будет доступен после покупки